PHẦN I: TỔNG QUAN VỀ VÀNG Ô TRONG SẦU RIÊNG

1. Vàng Ô là gì?

Vàng Ô (tên quốc tế: Auramine O, mã chỉ số màu: Basic Yellow 2) là một loại thuốc nhuộm diarlymethane tổng hợp, tồn tại dưới dạng bột tinh thể màu vàng, dễ tan trong nước và cồn.

• Công thức hóa học: C17H21N3 hoặc C17H22ClN3

2. Nguyên nhân xuất hiện độc chất này trong sầu riêng

Vàng Ô là hóa chất công nghiệp phục vụ cho ngành dệt may, da giày, nhuộm giấy hoặc làm dung môi sơn tường. Tuy nhiên, Tuy nhiên, một số thương lái và nông dân đã sử dụng “Auramine O” để tẩm vào sầu riêng

• Mục đích: tạo màu sắc bắt mắt, để kéo dài thời gian bảo quản và để làm chín “ép” sầu riêng. Việc này không chỉ vi phạm quy định an toàn thực phẩm mà còn gây nguy hiểm cho sức khỏe người tiêu dùng.
• Do đặc tính phân cực và dễ thấm, Vàng Ô không chỉ bám ở vỏ mà có khả năng thẩm thấu sâu vào phần thịt quả (cơm sầu riêng).

3. Độc tính và Quy định pháp lý

• Độc tính: Tổ chức Y tế Thế giới () thông qua Cơ quan Nghiên cứu Ung thư Quốc tế () xếp Auramine O vào Nhóm 2B – nhóm các chất có khả năng gây ung thư cao trên người. Tiếp xúc hoặc ăn phải thực phẩm chứa Vàng Ô gây tổn thương nghiêm trọng cho gan, thận, hệ tiêu hóa và gây kích ứng dị ứng mạnh.
• Pháp lý: Vàng Ô bị cấm tuyệt đối sử dụng làm phụ gia thực phẩm trên toàn thế giới (bao gồm EU, Mỹ, Nhật Bản, Trung Quốc và Việt Nam). Theo tiêu chuẩn kiểm soát xuất khẩu nông sản hiện nay (như bộ tiêu chuẩn China BJS 202204), Giới hạn định lượng (LOQ) của Vàng Ô trong sầu riêng yêu cầu đạt mức vết cực thấp: (ppb) cho cả phần vỏ quả và thịt quả.

PHẦN II: KỸ THUẬT PHÂN TÍCH VÀNG Ô TRÊN HỆ THỐNG WATERS UPLC-MS/MS

Để kiểm soát ở hàm lượng vết Vàng Ô (Auramine O), kỹ thuật sắc ký lỏng siêu hiệu năng ghép khối phổ 2 lần tứ cực LC-MSMS là giải pháp tối ưu nhờ độ nhạy, độ đặc hiệu cao và khả năng loại bỏ nhiễu nền mẫu sầu riêng (vốn là nền mẫu rất phức tạp, giàu chất béo, đường và hợp chất lưu huỳnh).

Dưới đây là quy trình phân tích khuyến nghị tối ưu hóa trên thiết bị của hãng Waters (ví dụ: Hệ thống Waters ACQUITY UPLC kết hợp khối phổ Xevo TQ-S Cronos hoặc Xevo TQ- Micro

1. Chuẩn bị và chiết tách mẫu (Phương pháp dựa trên QuEChERS cải tiến)

Do sầu riêng có nền mẫu phân cực và chứa nhiều chất màu tự nhiên (như Curcumin), bước xử lý mẫu cần đảm bảo hiệu suất thu hồi cao cho Vàng Ô.

1.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thô: Lấy tối thiểu khoảng 200g với mẫu ướt, 100g với mẫu khô (đối với mẫu có giá trị cao khối lượng cần lấy tối thiểu gấp 3 lần khối lượng cân của mẫu thử nghiệm), 250 mL với mẫu lỏng. Cách lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thô thực hiện theo quy định tại Hướng dẫn chuẩn bị và bảo quản mẫu thử nghiệm (05.2-CL4/ST 10).

1.2. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm: Cân 10,0 ± 0,1 g mẫu đã đồng nhất vào ống nghiệm nhựa 50 mL.

1.3. Chuẩn bị mẫu trắng: Mẫu trắng được chuẩn bị tương tự như đối với mẫu thử (yêu cầu về mẫu trắng theo mục 10).

1.4. Chuẩn bị mẫu kiểm soát: nồng độ 2 µg/kg

Mẫu kiểm soát được chuẩn bị tương tự như mẫu trắng nhưng có bổ sung thêm 200 µL chuẩn 100 µg/L, vortex cho đều. Sau đó, để yên trong khoảng 15 phút trước khi tiến hành các bước tiếp theo.

1.5. Chuẩn bị mẫu dùng làm đường chuẩn: Dung dịch đường chuẩn gồm 6 điểm được đánh số từ S1 đến S6 và thêm lần lượt dung dịch chuẩn theo Bảng 1. Sau đó, thổi khô với dòng khí Nitơ, thêm 1 mL dung dịch hòa tan, trộn đều mẫu bằng máy vortex, hút cho vào vial.

2. Cấu hình điều kiện Sắc ký (Waters ACQUITY UPLC)

Hệ thống bơm cao áp của Waters giúp phân tách nhanh, sắc nét mũi sắc ký trong thời gian ngắn dưới 5 phút.

• Cột sắc ký: Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7µm 2.1x50mm
• Thông số cài đặt cho LC
• Điều kiện cho đầu dò MS
• Kiểm tra, chuẩn bị thiết bị trước khi phân tích

– Kiểm tra thiết bị, thay, vệ sinh cone, máy sinh khí (bình khí)

– Pha dung dịch pha động;

– Prime hệ thống, chạy ổn định dòng khoảng 30 phút đến 01 giờ trước khi tiêm mẫu.

– Ghi chép biểu mẫu theo dõi vận hành thiết bị.

• Thứ tự phân tích mẫu trên thiết bị

– Dung dịch chuẩn kiểm tra thiết bị;

– Các mẫu dùng làm đường chuẩn;

– Mẫu dung môi;

– Mẫu trắng;

– Mẫu kiểm soát;

• Mẫu QA (nếu có)

– Mẫu thử nghiệm;

– Dung dịch kiểm tra thiết bị (phân tích lặp lại sau 10 lần tiêm);

– Mẫu kiểm soát (nếu cần)

KẾT LUẬN

Việc thiết lập phương pháp phân tích Vàng Ô trên thiết bị Waters UPLC-MS/MS kết hợp quy trình xử lý mẫu tối ưu giúp các phòng thí nghiệm đạt được giới hạn phát hiện siêu vết LOD < 0,2µg/kg, LOQ <=1,0µg/kg) thời gian phân tích dưới 5 phút/mẫu. Đây là công cụ kỹ thuật then chốt giúp kiểm soát chất lượng nông sản xuất khẩu, đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm và bảo vệ uy tín thương hiệu sầu riêng Việt Nam trên thị trường quốc tế.

Mọi chi tiết xin liện hệ 

CÔNG TY CỔ PHẦN DỊCH VỤ CÔNG NGHỆ NAM VIỆT

Số 17-B09, Đường Nam Thông 2A, Khu Nam Thông II – Phú Mỹ Hưng, Phường Tân Mỹ, TP. HCM

www. navist.vn