Mục đích:

Trong nghiên cứu trước, phương pháp xác định thuốc trừ sâu phân cực anion đã được trình bày trên Máy khối phổ Xevo TQ-XS sử dụng cột Waters™ Anionic Polar, 5 µm, 2.1×100 mm ở chế độ HILIC, với hiệu suất xuất sắc đạt được.
Mục đích của bản tóm tắt này là để đánh giá hiệu quả của Xevo TQ-S micro mới, nhỏ gọn hơn, cho các hợp chất chính để xác định xem giải pháp có thể được sử dụng để đáp ứng MRL tiêu chuẩn cho các hợp chất chính hay không, khi được đánh giá theo hướng dẫn của SANTE.

Kết quả:

8 loại thuốc trừ sâu (AMPA, glyphosate, n-acetyl glufosinate, glufosinate, n-acetyl AMPA, ethephon, fosetyl aluminum và acid photphonic) được phân tích trong các thực phẩm khác nhau bằng cách sử dụng chế độ điện cực ion âm . Tất cả các mẫu thực phẩm được chiết xuất theo phương pháp QuPPe.

Để đánh giá hiệu quả của TQ-S micro trong phân tích thông thường thuốc trừ sâu phân cực anion, khay mẫu gồm tám hợp chất chính đã được đưa vào cà chua và dưa chuột với LOQ mục tiêu là 0,010 mg / kg cũng như 2x LOQ và 5x LOQ, mỗi loại tại n = 6.

Kết quả tổng thể đối với cà chua, so sánh với các tiêu chí phân tích được xác định trong hướng dẫn 11813/2017 / SANTE, được tóm tắt trong Bảng 1.

Compound	Retention time (±0.1 min)	% Trueness (70–120%)	% Precision (RSDr ≤20%)	Linearity (Residuals ≤ ±20%)	Ion Ratio (±30%)	LOQ 0.010 mg/kg
AMPA	✓	✓	✓	✓	✓	✓
Glufosinate	✓	✓	✓	✓	✓	✓
N-acetyl glufosinate	✓	✓	✓	✓	✓	✓
Glyphosate	✓	✓	✓	✓	✓	✓
N-acetyl AMPA	✓	✓	✓	✓	✓	✓
Ethephon	✓	✓	✓	✓	✓	✓
Phosphonic acid	✓	✓	✓	✓	✓	✓
Fosetyl aluminum	✓	✓	✓	✓	✓	✓

 

Kết luận:

Xevo TQ-S micro thể hiện hiệu quả tuyệt vời về độ nhạy, độ tuyến tính và phạm vi hiệu chuẩn cho các hợp chất quan tâm. Độ đúng và độ chính xác của phương pháp LC-MS / MS được xác định ở ba mức được chấp nhận đối với tất cả các hợp chất. Tóm lại, kết quả phân tích chỉ ra rằng cấu hình của Hệ thống I-Class ACQUITY ™ UPLC ™ cùng với Máy khối phổ Xevo TQ-S micro, khi được sử dụng kết hợp với cột APPC Waters, phù hợp để kiểm tra sự tuân thủ MRL trong quy trình phòng thí nghiệm cho các mẫu hợp chất này.

Tài liệu tham khảo:

1. Determination of Anionic Polar Pesticides in High Water Foodstuffs, Waters Application Note, 720006645EN 
2. European Food Safety Authority (2017), EFSA statement addressing stakeholder concerns relating to EU assessment of glyphosate
3. European Commission (2016) EU Pesticide Database [Online] http://ec.europa. eu/food/plant/pesticides/eu-pesticidesdatabase/public/?event=pesticide. selection&language=EN.
4. Improved Chromatographic Retention and Resolution for the Analysis of Anionic Polar Pesticides and Plant Growth Regulators in Food Commodities, Waters Application Note, 720006505EN (2019).
5. European Union (2018), Document No. SANTE 11813/2017. Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed.